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              高效液相色譜儀測定木蝴蝶配方顆粒
              2022-01-04
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              中藥配方顆粒是采用符合炮制規范的傳統中藥飲片作為原料,經現代制藥技術提取、濃縮、分離、干燥、制粒、包裝精制而成的純中藥產品系列。它保證了原中藥飲片的全部特征,既能夠滿足醫師進行辨證論治,隨證加減,藥性強且藥效高的需求,同時又具有不需要煎煮、服用量少、作用迅速、療效確切、安全衛生、攜帶保存方便等許多優點。故而中藥配方顆粒在中國、韓國、日本,甚至在歐美等國家和地區迅速發展開來。

              木蝴蝶配方顆粒為紫葳科植物木蝴蝶的干燥成熟種子經炮制并按標準湯劑的主要質量指標加工制成的淺棕黃色至棕黃色的中藥配方顆粒,氣微,味微苦、甘、涼,有清肺利咽、疏肝和胃之功效,常用于肺熱咳嗽,喉痹,音啞,肝胃氣痛的治療。

              實驗部分:

              木蝴蝶配方顆粒特征圖譜分析 高效液相色譜法

              【儀器與試劑】

              儀器與設備:悟空K2025高效液相色譜儀;分析天平(精確到0.0001g);渦旋振蕩器;

              超聲波清洗機;容量瓶(10mL,棕色帶刻度);具塞錐形瓶(100mL,棕色)。

              試劑與材料:符合GB/T6682的一級水;甲醇(色譜級);乙腈(色譜純);醋酸(色譜純);

              木蝴蝶苷B對照品(純度≥98%);黃芪苷對照品(純度為99.29%);黃芪素對照品(純度≥98%);0.22 μm有機相濾膜。

              【樣品處理】

              對照品參照物溶液的制備:取木蝴蝶苷B對照品、黃芩苷對照品和黃芩素對照品適量,精密稱定,加50%甲醇制成每1mL各含0.1mg的混合溶液,作為對照品參照物溶液;

              供試品溶液的制備:取供試品適量,研細,取約0.1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇25mL,密塞后稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30 min,放冷再稱定重量,用70%甲醇補足減失的重量,搖勻后濾過,取濾液即得。

              【色譜條件】

              l 色譜柱: C18 4.6×250mm,5μm或者相當的色譜柱

              l 流動相A:乙腈;流動相B0.2%醋酸溶液,梯度洗脫程序表如下:

              時間(min

              流動相A%

              流動相B%

              0

              12

              88

              5

              17

              83

              30

              28

              72

              55

              90

              10

              60

              100

              0

              l 柱溫:25

              l 進樣量:5μL

              l 流速:0.8 mL/min

              l 波長:276nm

              【結果與討論】:

              1. 對照品參照物溶液色譜圖如圖1所示:

              圖1對照品參照物溶液色譜圖

              2. 供試品溶液色譜圖如圖2所示,供試品色譜中呈現6個特征峰,與對照藥材參照物色譜圖中6個特征峰的保留時間相對應;其中峰1、峰2、峰5分別與相應的對照品參照物峰的保留時間相對應。

              圖2供試品溶液色譜圖

              (峰1 (S):木蝴蝶苷B;峰2:黃芩苷;峰5:黃芩素)

              3. 以木蝴蝶苷B參照物峰為S峰,計算各特征峰與S峰的相對保留時間,結果見表1,各特征峰的相對保留時間在規定值的±8%范圍之內。

              1 供試品溶液色譜峰積分表

              【結論】

              實驗結果表明,使用Wooking K2025高效液相色譜儀測定木蝴蝶配方顆粒的特征圖譜,供試品溶液的特征峰個數與《木蝴蝶配方顆?!窐藴?/span>中規定的特征峰個數一致,且相對保留時間均在規定值的±8%范圍之內;其中木蝴蝶苷B的理論塔板數為88079,完全滿足標準中規定其理論塔板數不低于5000的要求。因此,Wooking K2025高效液相色譜儀可用于中藥配方顆粒特征圖譜的表征。

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