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              西洋參中人參皂苷Rg1、Re、Rb1的測定 高效液相色譜法
              2020-06-19
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              一、摘要

              本文使用悟空K2025高效液相色譜儀測定西洋參中人參皂苷Rg1、Re、Rb1的含量。其連續進樣7針的峰面積的重復性完全滿足2020年版《中國藥典》的要求。

              二、背景

              西洋參具有補氣養陰,清熱生津。用于氣虛陰虧,虛熱煩倦,咳喘痰血,內熱消渴,口燥咽干。西洋參為市場上較為常見的名貴藥材,其主要的活性成分為皂苷類,如人參皂苷Re、人參皂苷Rb1等。在2020年版《中國藥典》中規定了利用高效液相色譜法測定西洋參中人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1的含量以控制藥物的質量。

              三、實驗過程

              1 范圍

              適用于西洋參中人參皂苷Rg1、Re、Rb1的測定。

              2 原理

              人參皂苷Rg1、Re、Rb1易溶于甲醇,在203nm處有紫外吸收,使用高效液相色譜法進行檢測,外標法定量。

              3 試劑與材料

              3.1 水:符合GB/T6682的一級水;

              3.2 乙腈:色譜純;

              3.3 磷酸:優級純;

              3.4 0.1%磷酸水溶液:吸取1mL磷酸用一級水定容至1L,過0.22μm濾膜。

              4 儀器與設備

              4.1 高效液相色譜儀:K2025 P2二元高壓梯度輸液泵、K2025 AS自動進樣器、K2025 CO柱溫箱、K2025 UVD紫外-可見光檢測器;Wookinglab色譜工作站

              5 測定步驟

              5.1樣品前處理

              對照品溶液制備:取人參皂苷Rg1對照品、人參皂苷Re對照品、人參皂苷Rb1對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1mL各含人參皂苷Rg1 0.1mg、人參皂苷Re 0.4mg、人參皂苷Rb1 1mg的溶液,即得。

              供試品溶液制備:取本品粉末(過三號篩)約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加水飽和的正丁醇50mL,稱定重量,置水浴中加熱回流提取1.5小時,放冷,再稱定重量,用水飽和正丁醇補足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續濾液25mL,置蒸發皿中,蒸,殘渣加50%甲醇適量使溶解,轉移至10mL量瓶中,加50%甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

              5.2 色譜條件:

              a)色譜柱:C18 4.6×250mm,5μm;

              b)流動相:A:乙腈;B0.1%磷酸水溶液;

              c)柱溫:40℃;

              d)進樣量:10μL;

              e)流速:1mL/min;

              f)波長:203nm;

              h)梯度洗脫程序見表1

              1 梯度洗脫程序

              時間/min

              A%乙腈)

              B%0.1%磷酸水溶液)

              0

              19

              81

              25

              20

              80

              60

              40

              60

              90

              55

              45

              100

              60

              40

              110

              19

              81

              120

              19

              81

              6 色譜圖及重復性結果

              對照品參考色譜圖如圖1

               

               

              1.  對照品參考色譜圖

              對照品進樣7針的色譜圖疊加圖如圖2

               

              2.  進樣7針對照品色譜圖的疊加圖

              2 進樣7針對照品重復性計算結果

              1 Rg1

              對照品1

              對照品2

              對照品3

              對照品4

              對照品5

              對照品6

              對照品7

              平均值

              SD

              RSD%

              保留時間

              33.760

              33.818

              33.675

              33.755

              33.685

              33.747

              33.675

              33.731

              0.054

              0.161

              峰面積

              406.775

              406.708

              409.409

              410.531

              407.131

              407.826

              410.157

              408.362

              1.637

              0.401

              2 Re

              對照品1

              對照品2

              對照品3

              對照品4

              對照品5

              對照品6

              對照品7

              平均值

              SD

              RSD%

              保留時間

              34.550

              34.602

              34.470

              34.542

              34.482

              34.532

              34.472

              34.521

              0.049

              0.142

              峰面積

              1203.446

              1205.585

              1212.382

              1214.792

              1204.29

              1206.646

              1213.277

              1208.631

              4.700

              0.389

              3 Rb1

              對照品1

              對照品2

              對照品3

              對照品4

              對照品5

              對照品6

              對照品7

              平均值

              SD

              RSD%

              保留時間

              54.850

              54.860

              54.808

              54.873

              54.813

              54.84

              54.833

              54.840

              0.024

              0.043

              峰面積

              2855.097

              2858.418

              2876.438

              2878.897

              2856.686

              2860.233

              2877.542

              2866.187

              10.837

              0.378

               

              供試品參考色譜圖如圖3

               

               

               

              3  供試品參考色譜圖

              進樣7針供試品色譜圖疊加圖如圖4

               

              4  進樣7針供試品色譜圖疊加圖

              3 進樣7針供試品重復性計算結果

              1 Rg1

               

              供試品1

              供試品2

              供試品3

              供試品4

              供試品5

              供試品6

              供試品7

              平均值

              SD

              RSD%

              保留時間

              33.755

              33.69

              33.705

              33.785

              33.745

              33.788

              33.837

              33.758

              0.051

              0.150

              峰面積

              131.802

              131.307

              131.923

              132.136

              132.972

              132.87

              132.272

              132.183

              0.589

              0.446

              2 Re

               

              供試品1

              供試品2

              供試品3

              供試品4

              供試品5

              供試品6

              供試品7

              平均值

              SD

              RSD%

              保留時間

              34.548

              34.487

              34.5

              34.57

              34.535

              34.587

              34.622

              34.550

              0.048

              0.138

              峰面積

              1909.479

              1914.707

              1910.289

              1912.251

              1915.361

              1918.142

              1917.844

              1914.010

              3.453

              0.180

              3 Rb1

               

              供試品1

              供試品2

              供試品3

              供試品4

              供試品5

              供試品6

              供試品7

              平均值

              SD

              RSD%

              保留時間

              54.923

              54.895

              54.87

              54.895

              54.87

              54.918

              54.907

              54.897

              0.021

              0.039

              峰面積

              4592.244

              4604.912

              4600.139

              4605.279

              4614.771

              4623.34

              4625.138

              4609.403

              12.166

              0.264

               

               

              7 結論

              采用悟空儀器 K2025高效液相色譜儀對西洋參中的人參皂苷Rb1、Rg1、Re進行測定,實驗結果表明,在連續梯度洗脫條件下,連續進樣7針對照品及供試品Rg1、Re、Rb1保留時間RSD均小于0.20%;連續進樣7針對照品及供試品Rg1、Re、Rb1峰面積RSD均小于0.50%,滿足藥典小于2.0%的要求。因此,使用悟空儀器 K2025的高效液相色譜儀測定西洋參中的人參皂苷Rb1、Rg1、Re有良好的重復性。

               

               

               

               

               

               

               

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